本发明涉及一种羧基功能化的微米级棒状上转换荧光材料及其制备方法；通过水热法一步合成微米级上转换荧光材料，能够制备长度约为1～2μm的不同颜色的上转换荧光材料，制备过程简单便捷。合成过程中将所需原料按照一定比例加入到以油酸和乙醇的混合溶剂中，180～200℃反应8～12小时。将产物离心清洗即可获得纯化的上转换微米棒。经过经典的氨基化方法可以在上转换材料表面引入氨基，加入PAA通过酰胺键的联接成功实现羧基功能化，增强其在水溶液中的分散性，提供了大量联接生物分子的反应位点。制备成本低，荧光稳定性好，易于表面修饰，可应用于生物大分子检测，可广泛应用与抗原、核酸等的快速检测。